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氦质谱检漏仪发展历程

字号+作者:admin 来源:螺杆真空泵 2021年12月10日

氦质谱检漏仪发展历程 氦质谱检漏仪的发展史必须追溯到上个世纪初。早在1918年,一次世界大战期间,欧洲国家因战争和军工的需要就开始接触检漏,并开始对检漏手段的提升做了大...


氦质谱检漏仪发展历程
氦质谱检漏仪的发展史必须追溯到上个世纪初。早在1918年,一次世界大战期间,欧洲国家因战争和军工的需要就开始接触检漏,并开始对检漏手段的提升做了大量的基础研究工作,直到1941年,当时正处于第二次世界大战期中。当时,科学家获知德国正在研制一种新型炸弹。这种炸弹的原理就是基于刚刚发现的铀的同位素的裂变现象。罗斯福总统认为必须抢先达到此目的,加之第二年的珍珠港事件加速诞生了“曼哈顿”计划。这个计划的两个目标之一就是研制铀235炸弹(即原子弹)。为此,必须研制超高灵敏的检漏仪。其原因还得从铀235的浓缩谈起。
天然铀中含有铀238和铀235两种同位素。能够发生裂变反应的同位素是铀235,是原子弹的主要原料。可是天然铀中铀235的含量仅0.7%。为此,科学家只能采用气体扩散法,从铀238中把含量甚微的铀235分离出来。气体扩散法分离时铀238的原理是这样的:若有一个极其微小的孔隙,部分气体分子通过这个微孔的速率取决于它们的分子量。分子量小的气体分子能够较快的通过这些微孔。如果让混合气体通过由多孔膜形成的长管,就可以成功地把两种气体分离。
铀235是固态,而扩散分离需要的是气体。为此,得把金属铀变成氮化物UF6,UF6在室温下就会蒸发。一个不利的因素是,在潮湿气氛中很容易生成腐蚀性很强的氢氟酸和铀的氧化物,铀的氧化物又是危险的易燃易爆材料。这两种情况在气体扩散分离法中应当防止。
在曼哈顿计划中,铀235的分离是把UF6通过几公里长的多孔管道的扩散后才获得的。
对整个扩散系统的密封性要求之高是前所未有的。潮湿空气绝对不能进入工艺容器之中。雅可比博士在当时被誉为曼哈顿计划中的橡树岭扩散工厂的总设计师。为了成功的分离出铀235,他对真空检漏技术提出的严格的要求有
(1)新的仪器对空气和残余气体的读数是零,仅对示踪气体有响应。(2)新的仪器本身也是一个抽速较高的真空系统。(3)仪表的指示能够反映出漏孔的大小,漏量的大小。这三点要求实际上构成了研制新型检漏仪器的准则。在研制过程中,对传统的检漏方法、光谱仪和皮喇尼规进行了考察。发现在实际运用中都存在着不少的缺点。当时,明尼苏达州州立大学的尼尔博士正在研制一种可以记录分子量和原子量大小的质谱仪。经过分析,雅可比认为如果尼尔博士能够使仪器简化,那么质谱仪将是一种最好的选择性检漏装置。
当时还论证了新型检漏装置的示踪气体必须满足三个要求(1)系统的残余气体的质潜中没有它的谱线。即便仪器处于大气环境,这种气体在仪器中也几乎不存在。(2)能够在试验状态下很容易地把它从系统中抽出,所用的示踪气体不会污染系统。(3)分子量低、粘度低、购置方便。显然,氦气是满足这三个要求的最理想的气体。
橡树岭的扩散工厂主要是由大型圆柱形容器构成。容器与油罐车上的油罐的大小相当。厂内的大型容器数以百计,一个又一个的联结在一起。其内部有可以有效分离出铀235的含有微孔的长管。为了防止泄漏,必须对所有容器的器壁进行严格而认真的检漏。
最初用于橡树岭扩散工厂的氦质谱检漏仪封装在玻壳中。其零部件和管道也是玻璃制成的。抽气装置又用的是玻璃式水银扩散泵。当这些由玻璃封装的检漏仪进入现场后损坏很大。玻璃系统经常破碎,不得不请许多玻璃工进行维修。在当时,熟练的玻璃工实在太少了。后来参加调试的人员不得不发出最后通谍:如果检漏仪不能作成实用型,他们将拒绝使用。尼尔博士在十分困难的情况下,终于研制成功了金属的质谱计和金属式的真空系统。这也是现代氦质谱检漏仪的雏形。金属式氦质谱检漏仪的研制成功终于适应了扩散工厂对检漏的严格的要求。检漏仪的研制成功为后来原子弹的研制成功作出了历史性的贡献。
尼尔博士将设计图纸全部交给了通用电气公司并签订了合同,不久后,橡树岭扩散工厂所用的氦质谱检漏仪便全是由美国通用电气公司生产的,在生产过程中,又作了不少的改进。扩散泵前增加的冷阱便是为改进氦质谱检漏仪所作的新贡献。
1946年初,真空电子工程公司与电动力学公司合并后也开始生产销售的氦质谱检漏仪。当时,通用电气公司的氦质谱检漏仪已有若干个型号的产品。真空电子工程公司是由战时的Kellex公司的检漏小组的几位研究生创办的,他们是锐伯,尼尔肯。60年代后,通用电气公司不再生产检漏仪。几经合并后,检漏仪由Ametek公司生产。真空电子工程公司生产的检漏仪基本上笼断了这个领域达40年之久。现在用户已可以自由选择国内外生产的不同型号、规格的氦质谱检漏仪。
1945年以来,氦质谱检漏仪的制造工艺已经有了很大的改进。1947年,检漏仪的灵敏度均为10-4/S;到1970年,提高到可检测10-7/S的漏率;而今天已能能够检测到10-9/s的漏率。与此同时,检漏仪的体积和质量也大大降低。90年代初,最小的氦质谱检漏仪的体积只有0.05m3重约38.5Kg。
新型的氦质谱检漏仪中已经没有手动阀。现已采用自控阀自动调节运转时的误差。同时用涡轮分子泵取代了油扩散泵,以消除可能造成的油返流。计算机技术也在氦质谱检漏仪中获得应用。运转、控制和输出数据均由计算机自动操作完成。典型的示波器已由阴极射线管显像屏所代替。整个操作只须按各种按钮自动进行。博为研发生产的新型检漏仪现在已经渗透到军工、航空航天、新能源、电子器件、阀门、电力、核电、制冷、家电等行业。氦质谱检漏仪在未来的岁月中还将在许多的工业领域中得到新的应用。
经过近半个世纪的努力,今天的氦质谱检漏仪已告别了四十年代初期的情形。
集中体现在如下几个方面:
(1)便携式:最近各国推出的小型便携式检漏仪不仅灵敏度高,而且便于携带,给野外作业和高空作业提供了比较大的方便。
(2)高压强下检漏:检漏口压强可高达数百帕左右,对检测大系统和有大漏的工件很有益。
(3)自动化程度高:自动校准氦峰,自动调节零点,量程自动转换,自动数据处理,可外接打印机。整机由微机控制,菜单选择功能,一个按钮即可完成一次的全检漏过程。
(4)全无油的干式检漏:有些国家生产的检漏仪,可采用干式泵,达到无油蒸气的效果,为无油系统及芯片等半导体器件的检漏,提供了有利条件。
(5)检漏范围宽:现今生产的四极检漏仪,质量范围很宽,不仅可检测氦气,而且能检测其它气体。分子泵排气系统取代扩散泵排气系统,不仅解决了油蒸气对质谱室的污染问题,而且对快速启动仪器和快速停机做出了很大贡献。为适应检漏口压强的变化和对灵敏度要求的不同,分子泵一般采用多级构造和几种不同的转速。例如可通过采用改变分子泵转速来达到此目的,且提高检漏灵敏度。另外,逆扩散检漏方式,实现了高压强下检漏,也为正压吸枪检漏提供了良好的条件。
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氦质谱检漏仪行业应用
氦质谱检漏仪的应用已从科学院、大专院校、实验室及少数科研机构走向工矿企业,甚至乡镇企业、个体企业,可以说应用领域极其宽广。
(1)航空航天高科技工业
1)例如火箭发动机及姿态发动机,过去是打压刷肥皂水检漏,现在重新改进工艺用氦质谱检漏仪检漏,采用正压吸枪与氦罩法结合,使检漏灵敏度大大提高,从而保证了发动机质量。火箭箭体的检漏采用正压吸枪、氦罩法、累集法等几种方法的结合。由于检漏技术的应用,提高了检漏灵敏度,弥补了吸入法检漏时仪器灵敏度低的不足。
2)KM6空间环模装置设备庞大,主真空室直径12m、高22m,另外有辅助真空室和载人舱等。容积3500m3,分系统多,结构复杂,各种接口焊缝相加有几千米长,采用氦质谱检漏仪负压检漏,每条焊缝由检漏盒密封,配以铺助抽气系统将盒内抽低真空后,充入一定压力氦气,关闭预抽阀,开启检漏阀。由于盒内氦浓度较高,相对检漏仪又有一定压力,因此有效提高了检漏灵敏度。
3)航天工业中,卫星、各类阀门、电子元器件,传感器等等都在广泛应用氦质谱检漏仪及其检漏技术。
(2)电力行业
SF6高压开关和氧化锌避雷器是发电厂及野外输变电的重要组成部分,往往因泄漏造成大面积或局部停电,影响工业生产,又妨碍人们的正常生活。因此带来的经济损失有时是难以估量的。
1)高压开关在连箱是铝铸件,往往容易有砂眼,且漏孔结构复杂,不易清洗。一般采用检漏盒或氦罩法,即把被检件抽真空,然后向罩内充入氦气,等待一定时间,确定总漏率的大小。因氦气的用量小,检测灵敏度就高。
2)氧化锌避雷器,是根据电压高低要求,采用不同截面积、不同厚度和不同数量的氧化锌片,装在瓷套中,充入氮气后密封。其工作原理是在高压输出中如遇雷击,氧化锌片电阻变小,大电流对地短路,输电线路被保护。如果泄漏造成内外没有压差,外部潮湿气体有可能进入,而破坏氧化锌片特性,造成爆炸。
3)电力行业中,电厂的检漏、高压变压器、高压电容器、高压开关管及其它元器件也都相应的采用氦质谱检谱检漏仪,用不同方法进行检漏。
(3)电子行业
微波发射管、电子管、晶体管、集成电路、密封继电器、各类传感器、心脏起博器。
(4)真空行业,仪器、仪表行业
管道、接头、阀门、波纹管、各种真空泵、各类排气机组、电镜、质谱仪、电子束离子速暴光机、激光轴分离器、高能加速器、医用加速器、辐照加速器、镀膜机、薄膜真空计。
(5)核工业
铀分离装置、存储装置、核发电装置。
(6)制冷行业
冰箱、空调、溴化锂制冷机组、汽车用空调、蒸发器、冷凝器、压缩机、低温储槽。
(7)不锈钢保温器皿
真空保温杯、瓶、锅、饭盒等。
(8)军工行业
核工业、航空工业、航天工业、船舶工业、兵器工业、军事电子六大类。

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